气相色谱法测定三氯氢硅进样技术的研究

1. 前言

三氯氢硅是一种用途非常广泛的有机硅单体，主要用于生产半导体硅、多晶硅的原料，亦是合成有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷最基本的单体。三氯氢硅的纯度直接影响硅及后续加工产品的质量，严格控制三氯氢硅的纯度，准确检测其含量就成为生产中的重要环节。

目前有关气相色谱法测定三氯氢硅的分析方法，采用毛细管色谱柱和TCD检测器，采用手动进样，进样针很容易被堵塞，进样口系统被腐蚀等，也无法采用自动进样器实现自动进样，色谱图上出现HCl等杂质峰，导致主峰含量降低，分析结果不准确。

由于三氯氢硅在空气中易燃和遇水会分解，生成二氧化硅固体颗粒和HCL腐蚀性气体，固体颗粒会堵塞进样针，HCL会腐蚀进样口、色谱柱和检测器；需要不断更换进样针，需要经常维护进样口，需要更换色谱柱，维修TCD检测器。目前还没有一个很好的方法来解决堵塞进样针和腐蚀色谱系统等这些难题。

我们采用样品和进样针与空气隔离的方式，通过色谱气体保护仪控制氦气的流量将样品和进样针周围的空气置换为氦气，控制样品和进样针周围的氧气含量低于0.01%，此时水分含量也非常低，此时样品不会堵塞进样针，色谱系统不会被腐蚀，同时也可以采用自动进样器进样。

采用该解决方案后不会在进样时发生固化发应，不会产生二氧化硅固态颗粒，不会产生HCl腐蚀性气体等，因此，不会堵塞进样针，不会腐蚀进样口等，采用自动进样器自动进样，有效提高样品分析的准确度和精确度。简单方便，节省了维护成本，色谱图上没有HCL等杂质峰，分析结果准确可靠。

2.1 仪器

1、色谱气体保护仪，型号：P-5，hbs红宝石平台,红宝石官方网站hbs备用；

2、气相色谱仪，分流不分流进样口，TCD检测器，自动液体进样器；

3、样品：三氯氢硅，纯度99.8%；

2.2 色谱条件

1、色谱柱：毛细管色谱柱，100%二甲基聚硅氧烷，30m*0.32mm*1.0um；

2、进样口温度：180℃；检测器温度:220℃；

3、柱温：初始温度50℃保持3min，升温速率20℃/min，终温160℃，保持5min；

4、载气：高纯氢气,流速1.5ml/min；分流比：20:1；进样量：0.4ul；

5、进样方式：自动液体进样器；

6、隔离罩内氧气浓度：低于0.1%；

2.3 试样分析及典型图谱